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    公开号:WO1980000340A1
    申请号:PCT/JP1979/000210
    申请日:1979-08-09
    公开日:1980-03-06
    发明作者:Y Asanuma；T Taki；R Matsuura
    申请人:Kawasaki Kasei Chemicals；Y Asanuma；T Taki；Matsura R；
    IPC主号:C07C46-00
    专利说明:
    [0001] 明 細
    [0002] ナ フ ト キ ノ ン の精製法
    [0003] 技 術 分 野
    [0004] 本発明 は、 ナ フ タ レ ン を接触気相酸化 して得 られ る ナ フ ト キ ノ ン （ 特に断わ ら な い限 ]3 1 ， 4 一ナ フ ト キ ノ ン をいい、 ナ フ ト キ ノ ン を N Q と略す。 ） の精製法 に関する。 さ ら に詳 し く は、 ナ フ タ レ ン を接触気相酸 化 して得 られ る反応生成ガ ス を水性媒体 と接触さ せて 水洗捕集 して得 られ る N Q を溶媒に溶解 し、 重炭酸ナ ト リ ゥ ム 水溶液 と 接触させる こ と に よ J9 N Q を精製す る方法に関す る。 背 景 技 術
    [0005] 一般に、 N Q はナ フ タ レ ン の接触気相酸化反応生成
    [0006] '' 1' 1" ガ ス を水性媒体 と 接触させ、 得 られる N Q と フ タ ル酸 な どの副生成物を含む水性混合物か ら N Q のみ を抽 出 或は 過等の公知の方法等に よ っ て分離、 製造 してい る。 し力 しなが ら 、 こ の よ う に して得 られ る N Q に は、 フ タ ル 酸及び安息香酸な ど の有機钹成分の他 に組成不 明 の化合物、 いわゆ る タ ー ル状 の重縮合物が含 ま れ、 純度の低い、 例えば 9 0 %以下の N Q が しば しば製出
    [0007] C.V.P1 さ れ る。
    [0008] これ ら N Q 中 の有機酸成分は比較的水に溶解性が あ る ので水又は P H 7 以下の非 アル カ リ 性領域 におい て 水性媒体で洗浄する こ と に よ っ て除去され るが、 その 他の重縮合物が残存するため N Q の純度が上 ら な い。 と く に、 ナ フ タ レ ン の接触気相酸化反応に おい て N Q の選択率を 向上 し ょ う .と すれば、 重縮合物が増大 し、 その傾向が著 しい。 こ の よ う に して得 られ る純度の低 い N Q は、 ジ ク ロ ンゃ ジチ ア ノ ン な どの工業的な原料 と して品位を落すばか でな く 、 ジ ール ス ア ル ダ ー法 ア ン ト ラ キ ノ ン の原料 と して用いた場合に収率 の低下 な どの好ま し ぐ な い結果を も た らす。
    [0009] 本発明者 ら は、 N Q 中の不純物を N Q 自 体の変質な しに有効に除去する方法について鋭意検討 を加えた。 従来公知の- N Q か ら フ タ ル酸な どの有機酸成分を除去 する方法 と し て は、 特開昭 5 1 — 8 2 5 6 ， 特開昭 51 ^ 一 8 2 5 7 及び US P 2， 5 3 6, 8 3 3 力； ある。 し力 しな が ら 、 これ ら の方法において は有機酸成分を 中和する 量以上の 了ル カ リ を加えて洗浄す る と N Q の変質が著 しい と考え られて いたため に、 有機酸成分に対す る ァ ル カ リ の量を 中和量以下に制限す る、 換言すれば非ァ ル カ リ 性領域、 極端には フ タ ル酸の酸性塩存在下で実 施す るか、 又は特開昭 5 1 — 8 2 5 7 の よ う に有機多 塩基酸の ア ル カ リ 塩の水溶液を用いて P H 7 以下 で洗 浄す る方法が採 られた。 しカゝ し、 これ ら の方法に よ つ て実験 し が有機酸成分は大部分除去 し う るが重縮合 物を取 除 く こ と は困難て あ るた め、 N Q の純度は上 ら な か っ た。
    [0010] 発 明 の 開 示 .
    [0011] 本発明 は、 ナ フ タ レ ン を接触気相酸化する こ と に よ j 得 られ る N Q を精製する方法に おい て、 該 N Qを N Q を溶解 しか'つ水 と 相溶性のな い溶媒に溶解せ しめた溶 液 と P H 7 以上を保持 し う る よ う な重炭酸ナ ト リ ゥ ム 水溶液 と を、 9 以下常温以上において接触さ せて ナ フ ト キ ノ ン 中 の不純物を水溶液に抽 出する こ と を特 徵 と する N Q の精製法に存す る 。 . .
    [0012] 'i-V 図面の簡単な説明
    [0013] 第 1 図 は、 本発明 の方法を連続方式で行な う 場合の ひ と つの実施態様で あ 、 図 において、 1 は粗 N Q 溶 液聍禧、 4 は NaHC03水溶液貯槽、 3 は粗 N Q 溶液 と
    [0014] NaHC03水溶液 と の混合器、 7 は分離器、 9 は洗浄廃液 受槽、 1 2 は N Q 溶液 と 水 と の混合器、 1 4 は分離器
    [0015] 'ヾ -: 1 6 は廃水受槽 8 は処理 N Q 溶液受槽であ る
    [0016] 発明 を実施する ための最良の形能
    [0017] 本発明者 ら は、 N Q 中 の不純物について性質及び構 造について詳細に検討 した。 その結果、 N Q 中 に 1, 2 — ナ フ ト キ ノ ン （ 以下、 1, 2 — N Q と 略す ） や、 N Q な ど の二量体が数 存在 し、 その大部分は ヒ ド ロ キ シ 基を有 してい る こ と が判 った。 こ の二量体を単離 し、 ア ル カ リ を作用させた結果、 P H が 7 以下で溶解する も の の他に P H 7 以上にな らない と溶解 しな い も のが あ っ た。 次に、 これ ら二量体を含む純度約 9 0 の NQ をオ ル ソ キ シ レ ン （ 以下、 O X と 略す。 ） に溶解 し、 該溶液 と フ タ ル酸、 安息香酸な ど の有機酸成分の中和 当量以上及び有機酸成分を除 く 不純物に対 して一定の 割合の重炭酸ナ ト リ ゥ ム を加えた水溶液 と を 5 0〜 6 0" Cで数分間混合 し、 分液 して 、 N Q の O X 溶液を蒸発 乾固 した と こ ろ、 得 られた N Q の純度は数 上昇 し、 歩留 の低下は約 1 く らいで あ っ た。 さ ら に、 重炭酸 ナ ト リ ウ ム の量を増力！] し P H 7 以上のアル カ リ 性にお いて 、 同様の洗浄実験を行 っ たが、 驚 く べ き こ と に従 来 N Q が分解する と いわれて いた P H 7 以上の領域 に おい て も N Q は殆ん ど分解せず、 相当量の不純物 と く
    [0018] PI
    [0019] .： 0 に ヒ ド ロ キ シ基を有する N Q 類 （ 1， 2 — N Q も 含む ） の重合物が水溶液に短時間で抽出 され る こ と を見出 し 本発明 を完成 した。
    [0020] 本発明 の方法において用い られ る N Q は、 工業的に はナ フ タ レ ン を空気な どの酸素含有ガ ス で固体触媒上 で接触気相酸化 した の ち、 適当 な分離方法に よ っ て得 られ る。 適当 な分離方法 と しては、 すでに公知の方法 が提案さ れて い るが例えば酸化生成ガ ス を水並び に マ レ イ ン酸 ， フ タ ル酸及び 又はそれ ら の塩、 例えばモ ノ ナ ト リ ウ ム 塩な ど を含む水性媒体 と 接触させて、 含 有する N Q を 固体状 N Q を含む水性混合物 と して捕集 し、 有機酸成分を溶解 し N Q を ^過 し若 し く は N Q を 溶媒抽 出 し又は フ タ ル酸が N Q と 共にス ラ リ ー状を呈 していれぱ固形物を 過 し若 し く は ^過せず N Q を溶 媒抽 出する方法な どが挙げ-られる。 その他、 酸化生成:,: ガ ス を有機溶媒で捕集 したの ち、 含有する無水 フ タ ル 酸を熱水抽 出 して N Q 溶液を得る方法 も採用 し う る。 固体 N Q の場合は、 溶媒に溶解 して用い る。
    [0021] 一般的には、 ナ フ タ レ ン の接触気相酸化反応に よ ] 生成 した反応生成 ガ ス を水洗璜集 し得 られた N Q を含 む水性混合物か ら N Q を溶媒抽 出 し、 好ま し く は該 NQ 溶液 を常温〜 9 0 Cで水洗 して有機酸成分の大部分を . 除去 したの ち、 該 N Q 溶液を用い る方法が好都合で あ
    [0022] O o 有機酸成分を除 く 効果は、 それだけ ア ル カ リ の使
    [0023] を少な ぐ し、 炭酸ガス に よ る発泡 を防 ぐ こ と に あ る o これ ら の N Q の純度は、 一般的に約 8 5 〜 9 7
    [0024] で あ 、 9 5 %以下の不純物が多い N Q に は、 と く に
    [0025] 1, 2 一 N Q や N Q の重縮合物や タ ーノレ状物が不純物の 大部分を 占め る。 本発明 の方法に よ つ て ヒ ド 口 キ シ基 を有する重合物ゃ タ —ル状物の一部を除去 し、 純度を 上昇 し う る。 又、 溶媒再結晶 な ど の方法に よ 高純度
    [0026] N Q を製造する方法に おい て も 純度ア ッ プが容易 と な る。
    [0027] 本発明 においては、 溶媒を用い る。 溶媒は N Q 及び 不純物を溶解 し、 ア ル 力 リ と 不純物 と の反応を容易に する。 該溶媒は N Q を溶解するが水 と 相溶性がな く 、 かつ水 と の比重差のない も のが好ま しい。 通常は、 芳、 香族炭化水素、 例えばベ ン ゼ ン ， ト ル エ ン ， キ ン レ ン な どが用い られる。 特に、 キ シ レ ン が好適で ある。 N Q 溶液の濃度は各温度の溶解度ま で用い られ る。 一般に は 1 0 〜 3 0 が適当 で あ る。 重炭酸ア ル 力 リ と して は ナ ト リ ゥ ム塩 ， 力 リ 塩が用 い られるが通常は経済上 ナ ト リ ウ ム塩が用い られる。 重炭酸ア ル カ リ は、 炭睽 了 ル 力 リ 又は水酸化ア ル 力 リ に比べ P H 7 以上で も NQ
    [0028] , 3U EAひ、
    [0029] 0 V.P1 を容易に変質 しない。
    [0030] 重炭酸ナ ト リ ゥ ム水溶液の濃度は、 一般 には 6 以 下、 1 以上を用い る。 濃度は稀薄す ぎる と 、 液量を 多 く 用いなければな らず、 そのため N Q の溶解量 も 増 大 し損失 しやすい。 濃度が高す ぎ る場合に は水溶液中 に不純物が析出する場合が あ 操作上不適当 で あ る。
    [0031] 従 っ て、 洗浄液量及び P H を考慮 して決め る のが好ま しい 。
    [0032] 洗浄液量は一般には、 N Q 溶液に対 して 问量 （ 重量 ， 容量で も よ い ） か ら 1 〜 2 く ら いま でが選ばれ る。
    [0033] N Q の損失の上か らは少な い方が好ま しい。
    [0034] 本発明 において N Q 溶液 と 重炭酸ナ ト リ ゥ ム の水溶 液 と を接触させる時の条件は、 温度 9 好ま し く は
    [0035] 8 0 C以下常温以上で ぁ 、 水溶液相 に抽 出 さ れ るべ き 不純物-が大部分水層 に移行 した時に おけ る P H が 7, 以上重炭酸ナ ト リ ゥ ム の過剰 に存在する場合の P H 約 .
    [0036] & 2 ま でが必要で あ る。 こ の範囲 に おいて は、 N Q の 分解は著 し く 僅少で あ る ので、 接触時間は比較的長時 間例えば約 1 時間で も よ いが、 通常はバ ッ チ方式な ら ぱ 3 0 分以 ^ 、 連続方式な らば 5 分以内数秒以上で よ い。 特に、 8 0 C以上では接触時間 を短時間例えば 20 分以内特に約 1 0 秒〜 5 分が好 ま しい。 9 0 C以上で し Aひ、 .— ',.ΡΙ は、 第 i 表お よび第 2 表に示す よ う に純度及び歩留 （ 原料中の純 N Q 分に対する処理後の精製 N Q 中 の純 NQ 分の百分率 ） 特に歩留の低下が著 し く 工業的 には極め て危険な範囲で あ る。
    [0037] 上記処理 した際に、 P H は約 7 以上に維持する。 そ のためには、 一般的には N Q 溶液中の不純物に対 して 約 1 0 %以上 1 0 0 %以下の重炭酸ア ル 力 リ を用 い る P H 7 以下では第 1 表に示す よ う に十分な純度上昇は 期待で き な い。
    [0038] 本発明 を実施する一般的な方法 と しては、 N Q 溶液 と重炭酸ア ル カ リ 、 通常 は経済的 に安価な重炭酸ナ ト リ ゥ ム の水溶液 と を攪拌槽又は ラ イ ン ミ キ サ 一な ど の 混合手段を用いて常温か ら 9 0 C で実際的には 5 0 〜 8 0 C'、 P H 約 7 以上に保持 しな力 ら 3 0 分以下好ま し く は約 ' 1 0 秒〜 5 分接触せ しめ、 N Q 溶液中の除去: し う る殆ん ど の不純物、 例えは- ヒ ド 口 キ シ基を有する 1, 2 — N Q 或は N Q 等の重合物を大部分水溶液相に移 行せ しめ る。 次いで、 N Q 溶液 と 水溶液 と を分液 し、 N Q 溶液を必-薆に応 じて水又は硝酸水溶液で洗浄 した の ち、 通常は脱溶媒 し製品 N Q を得る。 その他、 こ の 溶液 を次の工程例えばブ タ ジ ェ ン と の ジ ーノレ ス ァ ノレタ- 一法ア ン ト ラ キ ノ ン の製造に使用 し う る。 か く して、 本発明 の方法に よ れば、 N Q の変質 を防 止 し、 よ っ て歩留低下を最低限に止め、 N Q の純度を 向上させる こ と がで き る。 又、 N Q 溶液か ら脱溶媒す る場合には、 重合物や タ ー ル状物を除去 して あ る ので 脱溶媒 して N Q を得 る場合に溶媒の蒸発速度を促進 し 又得 られた製品 N Q の保存 よ る 固化な ど を も 防止 し う る。 さ ら に は、 ジ 一ル ス ア ル ダ ー法ア ン ト ラ キ ノ ン の製造におい て ア ン ト ラ キ ノ ン収率を も 向上させる等 の効果を有す る。
    [0039] 以下、 実施例に おい て詳細に説明する。 な お明細書 中 「 」 と あ る のは特に断 のない限 「重量 」 を
    [0040] 3 o
    [0041] 実施例 1
    [0042] 温水洗浄に よ ] あ らか じめ有機酸を除 き 、 純度 91.6 を有す る N Q を O X に溶解させて濃度 2 0 の溶液 と した。 こ の溶液各 1 0 0 重量部 に、 それぞれ濃度の ' 異な る重炭酸ナ ト リ ゥ ム （ 以下 NaHC03と 記す ） 水溶液 2 0 重量部を加え、 9 の温度で 1 分間攪拌 したの ち、 静量 して洗浄水層 を除去 し、 次に 2 0 重量部の水 を加えて 同温度で 5 分間攪拌 して水洗 したのち、 水層 を静置分離 した。
    [0043] 油層は 8 0 C 、 減圧下に脱溶媒 し処理 N Q を取得 し、 ガス ク ロ マ ト ダ ラ フ を用いて純度を分析 した。
    [0044] 結果を第 1 表に示す （ 但 し、 N Q 回収率は純 N Q 分 に対する 回収 N Q 分の ） 。
    [0045] 実施例 2
    [0046] 純度 8 a 7 の粗製 N Q 1 0 0 重量部を 9 0 0 重量 部の 0 X に溶解 し、 8 5 C の温度で 2 0 0 重量部の温 水を加えて 5 分間攪拌 したの ち静置 して水層 を分離 し、 有機酸類を除去 した。
    [0047] こ の N Q の Ο Χ 溶液 1 0 0 重量部を と ] 1 5 ^ NaH C03 水溶液 2 0 重量部を加え 6 0 C で 3 0 分攪拌 した の ち、 静置 して洗浄水層を分離 し、 次に同温度の水 20 重量部を加えて 5 分間攪拌後、 静置分離 して残存する ア ル カ リ を除去 した。 油層ば 8 0 C減圧下に脱溶媒 し 、 処理 N Q を得た。
    [0048] 同一の N Q 溶液について、 温度条件 （ ま たは、 Naft C03 濃度、 お よ び時間 ) を変えて上記操作を繰 返 し、'Λ 温度に対する N Q の安定性を検討 した。
    [0049] 糸口果 ¾■ 2 表に示 した。 なお、 分析は ガス ク ロ マ ト グ ラ フ ィ 一に よ った。
    [0050] 実施例 3
    [0051] 純度の異な る N Q を Ο Χ に溶解 して 2 0 % の溶液 と し、 溶液 1 0 0 重量部に対 し、 2 0 重量部の温水で実
    [0052] , ΡΙ 施例 2 と 同様に水洗 したの ち、 それぞれ洗浄液 P H が
    [0053] 7 〜 & 2 と な る よ う に濃度の異な る NaHC03水溶液で温 度 6 0 〜 7 5 C で 1 〜 5 分洗浄 して洗浄水層 を分離 し たの ち、 油層を ^過 し、 油水界面に存在す る小量の不 溶物を除 き 、 ^液 と して得 られた油層 については実施 例 1, 2 と 同様の後処理を行な っ て得た N Q を、 ガ ス ク 口 マ ト グ ラ フ ィ 一、 高圧液体ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ーに よ
    [0054] 分析 し、 純度を求め、 NaHC03洗浄に よ る組成変化を し らべた。
    [0055] 結果を第 3 表に示す。
    [0056] 実施例 4
    [0057] ナ フ タ レ ン の接触気相酸化反応に よ D生成 した反応 生成 ガ ス を水洗捕集 し、 得 られた N Q を含む水性混合 物カゝ ら O X を用いて溶媒抽 出 し、 次いで得 られた N Q 溶液を約 8 5 C で ひ 3 倍量の温水で洗浄 し有機酸分を 除去する。 か く して得 られた N Q 溶液 7 0 0 O k （ 該 ：'i¼; 溶液中 の O X は 5 7 0 0 ， 粗製 N Q と して 1 3 0 0
    [0058] を含み、 粗製 N Q の純度は 9 2 5 1o ) を原料溶液 と して、 第 1 図 に示す装置を用 いて 、 NaHC03水溶液に よ る連続洗浄を行な っ た。
    [0059] 温度 7 0 C に保持された粗 N Q の O X 溶液を貯槽 1 ら ラ イ ン 2 に よ 2 5 分の流量で攪拌混合器 3 に
    [0060] — 供給 した。 同時に L 5 NaHC03水溶液 を貯槽 4 力ゝ ら ラ イ ン 5 に よ j 5 L / の流速で混合器 3 に供給 した & 両 液を混合器 3 に おい て L 3 分の平均滞留時間で攪拌混 合 したの ち ラ イ ン 6 よ 抜 き 出 し分離器 7 にて分液 し た。 下部の洗浄水溶液層 は ラ イ ン 8 よ 連続的に洗浄 液受槽 9 に排出 した。 —方、 上部の油層は ラ イ ン 1 0 よ ]) 排出 し、 同 じ く ラ イ ン 1 0 に 5 /%-の流量で ラ ィ— ン 1 1 カゝ ら供給さ れ る 7 の洗浄水 と 共に混合器 12 に供給-し、 ： L 3 分の平均滞留時間で攪拌混合 したの ち、 ラ イ ン 1 3 か ら分離器 1 4 に供給 した。 分離器 1 4 の 下部か ら ラ イ ン 1 5 よ' 水層 を廃水受槽 1 6 へ排出 し、 上部カゝ ら油層 を ラ イ ン 1 7 よ ] 処理 N Q 溶液受槽 1 8 へ排出 した。
    [0061] しカゝ して、 受槽 1 8 に おいて得 られた N Q 溶液 を計 量 し、 試料を採取 し、 脱溶媒'して得た処理 N Q を分析 ;. した。 その結果を第 4 表に示す。
    [0062] 比較例 1
    [0063] 温水洗浄に よ る N Q の精製効果を調べる ため に実施 例 2 と 同 じ粗 N Q ( 純度 8 a 7 ：) を O X に溶解 して、 2 0 溶液 と し、 こ の溶液 1 0 0 重量部に 2 0 重量部 の温水を加え、 9 で 5 分攪拌 したのち、 水層 を分 離 し、 こ の油層 に再度 2 0 重量部の温水を加えて上記 1操作を繰 D 返 して得た油層 を、 8 0 C減圧下に脱溶媒 して処理 N Q を得、 これ を ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ーに よ ] 分析 したが、 N Q 純度は 1. 9 % しか向上 しな力 つ
    [0064] を第 5 表に示す。
    [0065] 5比較例 2
    [0066] 実施例 2 と 同 じ N Q ( 純度 8 3 7 % ) を O X に溶解 して 2 0 溶液 と して、 こ の溶液 1 0 0 重量部に Z 6
    [0067] フ タ ル 酸ジ ナ ト リ ゥ ム水溶液 2 0 重量部を加え 9 0 C で 1 分攪拌 したの ち、 水層 を分離除去 し、 次に 2 0Q重量部を温水を加えて 5 分間攪拌 したの ち水層 を除去
    [0068] 3 ^> o
    [0069] 油層を 8 0 C減圧下に脱溶媒 して得た処理 N Q を ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ ィ 一で分析 した。 N Q 純度は 2 % 向上 したに と どま つた。
    [0070] 5 結果を第 6 表に示す。
    [0071] ·- V.PI 処 理 条 件 藤液 洗浄 ！；理 NQ
    [0072] NaHC03 水溶液 N HC03 NaHC03 NQ NQ
    [0073] PH
    [0074] 洗浄の 水溶液 添カロ量 純 度 m. 件
    [0075] 条
    [0076] Ϊ 不
    [0077] 綱 ¾；レ
    [0078] (対 NQ 純 物 終，
    [0079] (c) %)
    [0080] 溶液）
    [0081] 90 1 5 20 60 6.0X10 • &0 96.2 9 S.1
    [0082] 90 1 ¾5 20 30 3.0X1 θ"2 7.9 96.6 98·8
    [0083] 90 1 1.85 20 22 2.2X102 7.7 95-1 98*7
    [0084] 90 1 1.25 20 15 1.5X102 & 9 94.7 9 ai
    [0085] 60 1 5 20 60 6.0X102 & 2 97.3 9SL5
    [0086] 60 30 L25 20 15 1.5X102 &6 94. 9αι
    [0087] ノ AL
    [0088] ' PI
    [0089] ΛΤ 第 2 表 処 理 条 件 洗净液 PH 洗浄処理 NQ
    [0090] NaHC03 水溶液
    [0091] NaHC03 NaHC03
    [0092] による
    [0093] 水溶液 NQ NQ 洗 浄 添力!]量 1分后 終，
    [0094] 純 度 件 1 f 撤 添力 B量 (^レー
    [0095] 丄 uu^ J wソ PH PH °h 綱 ノ
    [0096] 0) 100 溶液）
    [0097] 35 30 1,0 20 a xio " 7.2 7.2 96.7 9 & 8
    [0098] 60 40 1.0 20 7.5 7.5 96.1 9 o
    [0099] 60 30 L5 20 3.6X10"2 7.7 7.8 96,5 97.6
    [0100] 70 30 L5 20 3.6X10-2 7.8 Z9 96.0 .96.0
    [0101] 80 30 1.5 20 "8.1 8-0 957 9a2
    [0102] 90 30 L5 20 〃 8.4 7.8 86.0 77.8
    [0103] 90 20 L5 20 〃 8.2 &0 95.3 94.8 第 3 表
    [0104]
    [0105] E^ ;· .ΡΙ
    [0106] ■ .'.PO 第 4 表
    [0107]
    [0108] 第 … 5 表
    [0109] 処 理 件 游液 PH 処理済 NQ 洗浄条件 NaHC03
    [0110] NQ
    [0111] 攪拌 灘液 添加量 純 度 温度 終 了 時
    [0112] 時間 濃 度 レ
    [0113] lOO^NQ)
    [0114] (C) 、°h、
    [0115] 90 5 2.3 916 9 & 5 第 6 表
    [0116]
    [0117] 産業上の利用可能性
    [0118] 本発明 の ナ フ ト キ ノ ン精製法に よ れば、 有機酸成分 は勿論重縮合物を も充分に除去す る こ と がで き 高純度 のナ フ ト キ ノ ン を安価に得 る こ と が出来る。 · ： ^
    权利要求:
    Claims

    請 求 の 範 囲
    1 ナ フ タ レ ン を接触気相酸化す る こ と に よ 得 られ
    る ナ フ ト キ ノ ン を精製する方法において 、 該ナ フ ト キ ノ ン を、 溶解 しかつ水 と 相溶性のない溶媒に溶解 せ しめた溶液 と P H 7 以上を保持 し う る よ う な重炭 酸ナ ト リ ウ ム 水溶液 と を 9 以下常温以上に おい て接触させて、 ナ フ ト キ ノ ン 中 の不純物を水溶液に 抽 出する こ と を特徵 と する ナ フ ト キ ノ ン の精製法。
    2 重炭酸ナ ト リ ウ ム水溶液の濃度が 6 以下 1 ^以 上で あ る特許請求の範囲で あ る特許請求の範囲第 1 項記載の方法。
    a P H が 7 以上約 & 2 以下で あ る特許請求の範囲第
    1 項又は第 2 項記載の方法。
    4 チ フ ト キ ノ ン溶液 と重炭酸ナ ト リ ウ ム 水溶液 と を 接触させる場合の温度が 8 0 C以下であ る特許請求', の範囲第 1 項 ， 第，2 項又は第 3 項記載の方法。
    5. ナ フ ト キ ノ ン溶液を常温力 ら 9 0 C に おい て水 と 接触せ しめて 、 フ タ ル 酸お よ び安息香酸な ど の有機 酸の大部分を水に抽出 した の ち、 該溶液 と 重炭酸ナ ト リ ゥ ム を含む水溶液 と を接触させ る こ と カゝ らな る 特許請求の範囲第 1 項 ， 第 2 項 ， 第 3 項又は第 4 項 記載の方法。
    ΟΛ ΡΙ
    • t'O
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    引用文献:
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    法律状态:
    1980-03-06| AK| Designated states|Designated state(s): DE GB US |
    1980-12-11| RET| De translation (de og part 6b)|Ref country code: DE Ref document number: 2952902 Date of ref document: 19801211 Format of ref document f/p: P |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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